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15款嬰兒配方奶粉中檢出氯丙二醇?檢測方案來了

2020-08-25

? ? ? ? 近日,我國香港消委會發布了一份關于嬰幼兒奶粉的抽檢報告,消委會近期檢測了15款密封包裝嬰兒配方奶粉,發現全部樣本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD),這個污染物主要是由配方粉里的原料——植物油帶入的,攝入過量會損害腎功能和影響雄性生殖系統。

? ? ?? 針對此次事件,迪馬科技快速響應,迅速開發了《奶粉中氯丙二醇的測定 SPE-GC-MS法檢測方案》,助力奶粉中氯丙醇污染物的檢測。詳細檢測方案如下:

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奶粉中氯丙二醇的測定 SPE-GC-MS法

1.適用范圍

本方法適用于奶粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的檢測。

2.標準品配制

2.1 標準儲備液:準確稱取10mg 3-MCPD(CAS:96-24-2)于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,濃度為1000μg/mL;

2.2 標準中間液1:吸取10μL 1000μg/mL的3-MCPD單標標準儲備液于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,濃度為1.0μg/mL;

2.3 標準中間液2:吸取0.2mL 1000μg/mL的3-MCPD單標標準儲備液于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,濃度為20μg/mL;

2.4 內標標準儲備液:準確稱取10mg D5-3-MCPD(CAS:342611-01-2)于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,濃度為1000μg/mL;

2.5 內標標準中間液:吸取0.1mL內標標準儲備液于10mL容量瓶中,用正己烷定容至10mL,濃度10μg/mL。

3.提取

取4g樣品于50mL離心管中,加入20μL內標標準中間液(10μg/mL),加入16mL 20%氯化鈉溶液,混勻,超聲提取10min,8000rpm離心5min,取出8mL液體,待凈化。

4.精華

ProElut SLE 5 mL (Cat#:62504)

4.1 上樣:將待凈化液加入柱中,平衡10min;

4.2 淋洗:關閉流速控制閥,加入10mL正己烷,打開流速控制閥,控制流速1mL/min,棄去流出液;

4.3 洗脫:待液體流干后,加入15mL乙酸乙酯,控制流速1mL/min,收集流出液;

4.4 重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下緩慢通入氮氣吹至0.5mL,加入2mL正己烷轉移至具塞試管中,待衍生。?

5.衍生

加入40μL七氟丁?;溥?,立即密塞,渦旋混合30s,于70℃水浴20min,冷卻,加入2mL 20%氯化鈉溶液,渦旋混合1min,取正己烷層,加入0.3g無水硫酸鈉,渦旋混勻,離心取上清,供GCMS分析。

標準品衍生:取0.5mL乙酸乙酯、2mL正己烷,加入標準品,待衍生,衍生方法同上。

6.色譜條件

色譜柱:DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.#8231)

進樣口溫度:250℃
升溫程序:初始溫度50℃,保持1min,以2℃/min升溫至90℃,再以40℃/min升溫至270℃,保持5min。
載氣:氦氣
流速:1.61mL/min
進樣方式:不分流進樣
進樣量:1μL
離子源溫度:25℃
接口溫度:280
溶劑延遲: 9min
電子轟擊電離源(EI): 選擇離子監測模式(SIM),分組監測見表1。

7.添加回收結果

奶粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的GCMS檢測添加回收結果:

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