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3·15 后續:干海參中多種農藥、獸藥殘留檢測方案來了!

2020-07-31

? ? ? ? 7月16日晚央視“3·15”晚會曝光了山東即墨地區存在“養海參整箱放敵敵畏,南方海參冒充北方海參”的現象。養殖戶坦言,為了清除不利海參生長的其他生物,他剛剛往池塘里加入了不少敵敵畏。而這種現象非常普遍。

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? ? ? ? 一些大棚海參養殖戶偷偷告訴記者,他們在養殖過程中也會使用土霉素等獸藥原粉,以防海參死亡。
  《農藥管理條例》全文(2017修訂)第三十四條規定:農藥使用者不得擴大使用范圍、加大用藥劑量或者改變使用方法。
  敵敵畏產品包裝上明確規定:適用于棉花、小麥、茶樹、蔬菜、蘋果等多種植物上害蟲及多種糧倉、衛生害蟲的防治。并不可以使用在海參這類海產品上。

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? ? ? ? 針對此次央視“3·15”晚會曝光的海參問題,迪馬科技快速響應,率先推出了濕海參中多種農藥殘留的篩查GC-MS法、水中敵敵畏等有機磷農藥、水中多種獸藥殘留檢測等相關方案。為進一步加強檢測方案的適用性,迪馬科技又開發了干海參中多種農藥、獸藥殘留檢測方案,供大家參考。

詳細檢測方案如下:
一、海參中多種農藥殘留的篩查
方法一 QuEChERS -GC-MS法
方法二 QuEChERS –UPLC-MS/MS法
二、海參中8種抗生素的檢測 UPLC-MS/MS法

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一、海參中多種農藥殘留的篩查

方法一 QuEChERS -GC-MS法

1、適用范圍
本方案適用于海參中敵敵畏等多種農藥的篩查。


2、標準品配制
混合標準儲備溶液:準確稱取標準品,用甲苯分別配制成10mg/mL的標準儲備液,再用乙腈配制成2.5μg/mL的混合標準儲備液。


3、提取
取濕海參,充分均質混勻;干海參樣品:參照 《GB 31602-2015 食品安全國家標準 干海參》 附錄A.3.4.2進行復水后均質,或者直接均質,用乙腈提取。
(1)稱取5g樣品,加入5mL水、15mL乙腈、QuEChERS萃取鹽*,振蕩10min,6000rpm離心2min,收集上層清液;
(2)將上清液在35℃水浴下減壓蒸餾至干,加入1mL乙腈,超聲溶解,待凈化。
*QuEChERS萃取鹽(Cat#:64521S):內含4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉。


4、凈化
ProElut QuE 2mL Tube (Cat#:64609)
將待凈化液轉移到2mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1min,8000rpm離心2min,取出上清液,供GC-MS分析。

5、色譜條件
色譜柱:DM-5MS,30m×0.32mm×0.25μm (Cat.# 8231)
進樣口溫度:240℃
升溫程序:初始溫度70℃,保持2min,以25℃/min升溫至150℃,再以3℃/min升溫至200℃,再以8℃/min升溫至280℃,保持12min。
載氣:氦氣,流速:1.46mL/min
進樣方式:不分流進樣
進樣量:1.0μL
離子源溫度:230℃
接口溫度:280℃
溶劑延遲:5min
電子轟擊電離源(EI):選擇離子監測模式(SIM),分組監測見表1

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6、添加回收結果
干海參中多種農藥殘留GC-MS檢測的添加回收結果。加標量:2.5μg/mL混標,加40μL。

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方法二 QuEChERS –UPLC-MS/MS法

1、適用范圍
本方案適用于海參中敵敵畏等多種農藥的篩查。


2、標準品配制
混合標準儲備溶液:準確稱取標準品,用乙腈分別配制成1.0mg/mL的標準儲備液,再用甲醇配制成2.5μg/mL的混合標準儲備液。


3、提取
(1)取濕海參,充分均質混勻;干海參樣品:參照 《GB 31602-2015 食品安全國家標準 干海參》 附錄A.3.4.2進行復水后均質,或者直接均質,用乙腈提取。
(2)稱取5g樣品,依次加入5mL水、15mL乙腈、QuEChERS萃取鹽*,振蕩5min,6000rpm離心2min,收集1.5mL上層清液,待凈化;
*QuEChERS萃取鹽(Cat#:64521S):內含4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉。


4、凈化
ProElut QuE 2mL Tube (Cat#:64609)
將待凈化液轉移到2mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1min,8000rpm離心2min,取出1mL上清液,40℃水浴下,緩慢氮氣吹干,用初始流動相定容至1mL,上機分析。


5、色譜條件
UPLC 條件?
色譜柱:Leapsil C18,100×2.1mm,2.7μm (Cat#:86005)
流速:0.4mL/min
進樣量:10μL
柱溫:35℃
流動相:A:0.1%甲酸水??? B:乙腈

質譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測方式:多反應監測
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃

6、添加回收結果
干海參中多種農藥殘留UPLC-MS/MS檢測的添加回收結果:

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二、海參中8種抗生素的檢測 UPLC-MS/MS法

1、適用范圍
本方案適用于海參中土霉素、四環素、金霉素、氧氟沙星、培氟沙星、恩諾沙星、諾氟沙星和氯霉素等8種抗生素的篩查。


2、標準品配制
混合標準儲備溶液:準確稱取標準品,用甲醇分別配制成1.0mg/mL的標準儲備液,再用甲醇配制成0.5μg/mL的混合標準儲備液。


3、提取
(1)取濕海參,充分均質混勻;干海參樣品:參照 《GB 31602-2015 食品安全國家標準 干海參》 附錄A.3.4.2進行復水后均質,或者直接均質,用乙腈提取。
(2)稱取5g樣品,加入20mL Mcllvaine緩沖溶液,渦旋混合1min,超聲10min,6000rpm離心5min,取出上清液;
(3)向下層殘渣中繼續加入20mL、20mL Mcllvaine緩沖溶液,按照步驟(2)重復提取兩次;合并三次提取液,待凈化。
*Mcllvaine緩沖液(pH4.0):稱取磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)27.6g、檸檬酸(C6H8O7·H2O)12.9g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2g,用水溶解后稀釋并定容至1000mL。


4、凈化
ProElut PLS 200mg/6mL (Cat#: 68012)
(1)活化:6mL甲醇,6mL水活化;
(2)上樣:加入待凈化液*,棄去流出液;
(3)淋洗:加入2mL 5%甲醇水,棄去流出液,小柱抽干1min;
(4)洗脫:加入6mL甲醇,收集流出液;
(5)重新溶解:45℃氮氣吹至100μL,用初始流動相定容至1mL,上機分析。
*由于上樣體積超過柱容積,應分次上樣或者在SPE柱上安裝20mL儲液管(Cat#: 4811)和適配器(Cat#: 4803)
注:同方法制備基質匹配標準溶液。


5、色譜條件
UPLC 條件
色譜柱:Leapsil C18,100×2.1mm,2.7μm (Cat#:86005)
流速:0.3mL/min
進樣量:10μL
柱溫:35℃
流動相:A:0.1%甲酸水??? B:乙腈

質譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正/負離子掃描
檢測方式:多反應監測
電噴霧電壓:4500V/-4500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃

6、添加回收結果

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