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3·15來了!曝光海參“水深”!

2020-07-17

? ? ? ? 受新冠肺炎疫情影響,中央廣播電視總臺2020年“3·15”晚會延期4個月后,7月16日晚8點在央視財經頻道現場直播。本屆晚會聚焦了食品安全、汽車出行、住房精裝、美容、在線教育等多個行業,曝光了海參“水深”!養海參整箱放敵敵畏、漢堡王用過期面包做漢堡,雞腿排保質期隨意改、趣頭條屢現違規廣告,“套戶”黑產業鏈浮出水面等多方面問題。

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養海參整箱放敵敵畏, 南方海參冒充北方海參

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? ? ? ? 央視“3·15”晚會首先曝光了海參問題,央視記者在山東即墨采訪發現,該地區存在“養海參整箱放敵敵畏,南方海參冒充北方海參”的現象。養殖戶坦言,為了清除不利海參生長的其他生物,他剛剛往池塘里加入了不少敵敵畏。而這種現象非常普遍。

? ? ? ? 一些大棚海參養殖戶偷偷告訴記者,他們在養殖過程中也會使用土霉素等獸藥原粉,以防海參死亡。

  • 《農藥管理條例》全文(2017修訂)第三十四條規定:農藥使用者不得擴大使用范圍、加大用藥劑量或者改變使用方法。

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  • 敵敵畏產品包裝上明確規定:適用于棉花、小麥、茶樹、蔬菜、蘋果等多種植物上害蟲及多種糧倉、衛生害蟲的防治。并不可以使用在海參這類海產品上。

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? ? ? ? 針對此次央視“3·15”晚會曝光的海參問題,迪馬科技快速響應,推出海參中多種農藥殘留的篩查 GC-MS法、水中敵敵畏等有機磷農藥的檢測、水中多種獸藥殘留的檢測等相關方案,供大家參考。詳細檢測方案如下:

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海參中多種農藥殘留的篩查 GC-MS法

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1、適用范圍
本方案適用于海參中敵敵畏等多種農藥的篩查。

2、標準品配置
混合標準儲備溶液:準確稱取標準品,用甲苯分別配制成10 mg/mL的標準儲備液,再用乙腈配制成2.5 μg/mL的混合標準儲備液。

3、提取
取濕海參,充分均質混勻,(對于干海參樣品,建議參照 《GB 31602-2015 食品安全國家標準 干海參》 附錄A.3.4.2進行復水后均質)。

(1) 稱取5 g樣品,加入4 g氯化鈉、15 mL乙腈,振蕩5 min,6000 rpm離心2 min,收集上層清液;
(2) 再向下層加入15 mL乙腈,按步驟(1)重復提取一次,合并兩次上清液;
(3) 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸餾至干,加入1 mL乙腈,超聲溶解,待凈化。

4、凈化
ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64609)
將待凈化液轉移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,取出上清液,供GC-MS分析。

5、色譜條件
色譜柱:DM-5MS,30 m×0.32 mm×0.25 μm (Cat.#8231)
進樣口溫度:240 ℃
升溫程序:初始溫度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升溫至150 ℃,再以3 ℃/min升溫至200 ℃,再以8 ℃/min升溫至280 ℃,保持12 min。
載氣:氦氣
流速:1.46 mL/min
進樣方式:不分流進樣
進樣量:1.0 μL
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:280 ℃
溶劑延遲:5.9 min
電子轟擊電離源(EI):選擇離子監測模式(SIM),分組監測見表1

6、添加回收結果
海參中多種農藥殘留GC-MS檢測的添加回收結果。
加標量:2.5 μg/mL混標,加40 μL。

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多種農藥殘留標準(10 μg/mL)TIC圖

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水中敵敵畏等有機磷農藥的檢測

1、樣品前處理
取水樣100 mL于250 mL分液漏斗中,用乙酸溶液(1+6)調節pH值6.5左右,用二氯甲烷-丙酮等體積混合溶液(1+1)萃取2次。每次用量分別為20、10 mL,合并2次萃取液經無水硫酸鈉脫水,置于旋轉蒸發器內(水浴溫度45 ℃,轉速為40 r/min)減壓濃縮至1.0 mL,供氣相色譜分析使用。

2、色譜分析
色譜柱:DM-5 30 m×0.32 mm×0.25 μm (Cat#: 7231)
載氣:氮氣(99.999%)
流量:1.0 mL/min
氫氣流量:3 mL/min
空氣流量:45 mL/min
進樣量:1.0 μL
柱溫:初溫100 ℃,保持3 min,以10 ℃/min升至180 ℃,保持2 min,再以5 ℃/min升至230 ℃,保持5 min
進樣口溫度:240 ℃
檢測器:火焰光度檢測器(FPD), 250 ℃

來源:《毛細管柱氣相色譜法測定水中13 種有機磷農藥的方法研究》 環境與職業醫學 2009, 2(26):216-218

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水中多種獸藥殘留的檢測

1、應用范圍
適用于水中氯霉素、磺胺類、四環素類、脫水紅霉素以及喹諾酮類等獸藥殘留檢測,氯霉素的檢出限是0.1 ng/L,磺胺嘧啶的檢出限是0.8 ng/L,磺胺甲基嘧啶的檢出限是1.2 ng/L,磺胺吡啶的檢出限是0.9 ng/L,磺胺二甲嘧啶的檢出限是2.3 ng/L,磺胺甲氧噠嗪的檢出限是0.6 ng/L,土霉素的檢出限是29 ng/L,金霉素的檢出限是35 ng/L,四環素的檢出限是20 ng/L,脫水紅霉素的檢出限是1.1 ng/L,馬波沙星的檢出限是14.2 ng/L,沙拉沙星的檢出限是13.0 ng/L,恩諾沙星的檢出限是4.8 ng/L,雙氟沙星的檢出限是8.8 ng/L。

2、提取
(1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物;
(2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*,混勻,準備凈化。
*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0):稱取磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O) 27.6 g、檸檬酸(C6H8O7·H2O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

3、凈化
ProElut PLS 150mg/6mL (Cat.# 68004)
活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液棄去;
上樣:加入待凈化液,流出液棄去;
淋洗:加入10 mL 水,流出液棄去,推干小柱;
洗脫:加入5 mL甲醇,收集流出液;
重新溶解:將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干,用水定容至1 mL,供HPLC分析。

4、色譜條件
液相條件
氯霉素液相條件
色譜柱:Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)
流速:0.2 mL/min
進樣量:5 μL
柱溫:40 ℃
流動相:A:10 mmol/L乙酸銨溶液? B:乙腈

其它獸藥液相條件
色譜柱:Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)
流速:0.2 mL/min
進樣量:5 μL
柱溫:35 ℃
流動相:A:0.4%甲酸水 B:甲醇-乙腈-甲酸(40:60:0.4)

質譜條件
氯霉素質譜條件
電離模式:ESI???????????
掃描方式:負離子掃描
檢測方式:多反應監測????
電噴霧電壓:-4500 V
霧化氣壓力:50 psi??????
輔助氣壓力:50 psi
氣簾氣壓力:20 psi??????
離子源溫度:500 ℃

其它獸藥質譜條件
電離模式:ESI???????????
掃描方式:正離子掃描
檢測方式:多反應監測????
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50 psi??????
輔助氣壓力:50 psi
氣簾氣壓力:20 psi??????
離子源溫度:500 ℃

5、添加回收結果
水中14種獸藥殘留的LC-MS/MS檢測添加回收結果

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