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豆芽中9種植物生長調節劑的檢測QuEChERS-UPLC-MS/MS法

2020-05-08

? ? ? ? 2020年《國家食品安全監督抽檢實施細則》(簡稱國抽)與2019年相比,在豆芽的檢驗項目中,刪除了6-芐基腺嘌呤的原有檢測標準《GB/T 23381-2009 食品中6-芐基腺嘌呤的測定 高效液相色譜法》,新增了《BJS 201703豆芽中植物生長調節劑的測定》作為4-氯苯氧乙酸鈉和6-芐基腺嘌呤的檢測方法。

? ? ? ? 迪馬科技按照2020版國抽細則的要求,參考《BJS 201703豆芽中植物生長調節劑的測定》,采用QuEChERS結合UPLC-MS/MS建立了豆芽中9種植物生長調節劑的檢測方法,可供廣大分析工作者參考。

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豆芽中9種植物生長調節劑的檢測

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1、適用范圍
??? 適用于豆芽中6-芐基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑和噻苯隆的檢測。


2、標準品配制
(1) 單標儲備液1.0 mg/mL: 準確稱取適量各標準品,用甲醇配制成1.0 mg/mL單標儲備液;
(2) 混標儲備液10.0 μg/mL: 分別吸取各單標儲備液,用甲醇配制成10.0 μg/mL混標儲備液;
(3) 混標中間液1.0 μg/mL: 吸取混標儲備液,用甲醇配制成1.0 μg/mL混標儲備液。


3、提取
(1) 稱取10.0 g樣品于50 mL離心管中,加入20 mL 1%甲酸乙腈,振蕩10 min;
(2) 加入4.0 g無水硫酸鎂和1.0 g無水乙酸鈉(Cat.#: 64561S),立即振蕩混合1 min;
(3) 6000 rpm離心5 min,取出5 mL上清液,待凈化。

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4、凈化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat.#: 64614)
??? 將待凈化液加入到15 mL ProElut QuEChERS凈化管 (300 mg無水硫酸鎂,100 mg C18) (Cat.#: 64614),渦旋混合2 min,6000 rpm離心5 min,準確取4 mL上清液于5 mL氮吹管中,45 ℃水浴中氮氣吹至近干大約100 μL以下,甲醇定至1 mL,混勻,經0.22 μm PTFE濾膜(Cat.#: 37178)過濾后上機分析。
注: 同方法制備基質匹配標準溶液


5、分析條件
UPLC 條件
色譜柱: Leapsil C18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (Cat.#: 86005)
流速: 0.3 mL/min?????? 進樣量: 5 μL????? 柱溫: 35 ℃
流動相:? A: 含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸銨水溶液?? B: 甲醇
梯度設置

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質譜條件
電離模式: ESI ? ? ? ? ? ? ? ?? 掃描方式: 正/負離子掃描
檢測方式: 多反應監測 ? ? 電噴霧電壓: 4500 V/-4500 V
霧化氣壓力: 50 psi ? ? ? ?? 輔助氣壓力: 50 psi
氣簾氣壓力: 20 psi ? ? ? ?? 離子源溫度: 500 ℃

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6、添加回收結果

表1 綠豆芽中9種植物生長調節劑檢測的添加回收結果(%)

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表2 黃豆芽中9種植物生長調節劑檢測的添加回收結果(%)

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圖1 負模式下6種植物生長調節劑標準品20.0 μg/L的MRM色譜圖

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圖2 正模式下3種植物生長調節劑標準品20.0 μg/L的MRM色譜圖

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圖3? 9種植物生長調節劑標準品20.0 μg/L的XIC色譜圖

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6、相關產品信息:



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