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食品中丙酸的測定SPE-HPLC法

2020-04-28

? ? ? ? 丙酸及其鈉鹽和鈣鹽是面包、糕點、豆類制品、原糧、生濕面制品及醬油和醋中常常添加的防腐劑,用來防止霉菌的生成?!禛B 2760-2014 食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中明確規定了丙酸及其鈉鹽和鈣鹽的使用范圍和限量。

? ? ? ? 2020年《國家食品安全監督抽檢實施細則》(簡稱國抽)與2019年相比,新增了非發酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的檢驗項目,迪馬科技按照2020年版國抽細則的要求,參考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定》建立了多種樣品基質中丙酸的檢測方法,采用固相萃取凈化,可耐純水的 Spursil(思博爾) C18液相色譜柱分離,HPLC檢測,大大降低了樣品基質帶來的干擾,方法中涵蓋了2020版國抽細則中需檢測丙酸的樣品基質。

可供廣大分析工作者參考!

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食品中丙酸的測定SPE-HPLC法

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1、適用范圍
??? 本方法適用于糕點、月餅、非發酵性豆制品、醋中丙酸的檢測,定量限0.10 g/kg。


2、標準品配制
標準儲備液:準確稱取100 mg標準品至10 mL容量中,用水溶解,并定容至刻度,濃度為10 mg/mL;
標準中間液:準確吸取1 mL的10 mg/mL標準儲備液至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,濃度為1.0 mg/mL。


3、提取
取5.0 g樣品至100 mL燒杯中,加入20 mL水,加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液,超聲提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液調pH為3.0左右,轉移至50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,將試樣全部轉移至50 mL塑料離心管中,靜置5 min,8000 rpm下離心5 min,收集5 mL上清液,待凈化。

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4、凈化—— ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)
a活??? 化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水;
b上??? 樣: 加入待凈化液,棄去流出液;
c淋??? 洗: 加入5 mL 10%甲醇水溶液,棄去流出液;
d洗??? 脫: 加入5 mL 40%甲醇水溶液,收集流出液,混勻,供HPLC分析。


5、分析條件
色譜柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.# 82006)
流速:1.0 mL/min;? 進樣量:20 μL;? 柱溫:25 ℃;? 檢測器:UV 214 nm
流動相:A:1.5 g/L磷酸氫二銨溶液,用1.0 mol/L磷酸溶液調pH 3.1??????
B:50%甲醇水溶液
梯度設置

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6、添加回收結果

糕點、月餅、非發酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收結果

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7、食品中丙酸的測定SPE-HPLC法相關產品信息:

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